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高分辨ICP-OES 助力分析釹鐵硼永磁材料

更新時(shí)間:2025-06-19點(diǎn)擊次數(shù):872

稀土永磁材料在國(guó)家戰(zhàn)略中處于核心地位,精準(zhǔn)分析成為保障資源安全的關(guān)鍵。德國(guó)耶拿高分辨ICP-OES  Plasma Quant 9100Elite助力磁材行業(yè)質(zhì)量提升,為出口管控提供技術(shù)支撐。


稀土永磁材料,尤其是高性能稀土永磁材料,在我國(guó)享有重要的戰(zhàn)略地位,被視為關(guān)鍵的新材料和高新技術(shù)產(chǎn)品。根據(jù)原料的不同,永磁材料主要可分為稀土永磁材料、鐵氧體永磁材料、金屬永磁材料以及復(fù)合永磁材料四大類。

稀土永磁材料在性能上顯著優(yōu)于金屬和鐵氧體永磁材料。第3代稀土永磁釹鐵硼(NdFeB)合金,在稀土鐵系永磁材料中。廣泛應(yīng)用于電子、電力機(jī)械、醫(yī)療器械、玩具、包裝、五金機(jī)械、航天航空等領(lǐng)域。

通常,釹鐵硼材料中稀土元素釹的含量30%左右,鐵為65%,而硼的含量則相對(duì)較小,約為1%。通過靈活調(diào)整材料成分進(jìn)行性能優(yōu)化,如添加銅、鋁等元素,則有助于優(yōu)化磁體的熱穩(wěn)定性和加工性能。而加入鏑和鐠這兩種重稀土元素則可改善磁體性能,例如提升剩磁和矯頑力。添加釔、鋱的永磁材料廣泛應(yīng)用于精確制導(dǎo)wuqi的電機(jī)和傳感器中,能夠大幅提高wuqi的精度和可靠性。例如,在daodan的制導(dǎo)系統(tǒng)中,高性能永磁電機(jī)能夠快速、準(zhǔn)確地調(diào)整daodan的飛行姿態(tài),使其能夠精確命中目標(biāo)。

高分辨ICP-OES 助力分析釹鐵硼永磁材料

根據(jù)商務(wù)部 2025 年第 18 號(hào)公告,中國(guó)對(duì)釤、釓、鋱、鏑、镥、鈧、釔等 7 類中重稀土相關(guān)物項(xiàng)實(shí)施出口管制,涉及磁鐵產(chǎn)品的管控檢測(cè)體系已全面升級(jí)。


《中華人民共和國(guó)出口管制法》:明確稀土及相關(guān)制品的出口需申請(qǐng)?jiān)S可證,重點(diǎn)管控具有軍民兩用屬性的物項(xiàng)。將含釤、鋱、鏑等元素的永磁材料(如釤鈷磁鐵、含鋱 / 鏑的釹鐵硼磁鐵)納入管制范圍。管控要求?:實(shí)施"一批一證"制度,要求出口均需單獨(dú)申請(qǐng)?jiān)S可證,若釹鐵硼磁體中上述元素總量≥0.1%(按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)),每批次出口需提交《兩用物項(xiàng)出口許可證》及第三方檢測(cè)報(bào)告,并提交最終用戶信息。海關(guān)實(shí)施全流程監(jiān)管。稀土元素總含量低于0.1% 的非關(guān)鍵用途產(chǎn)品可豁免。

為了能精準(zhǔn)實(shí)施出口管制,釹鐵硼磁鐵中的相關(guān)稀土元素測(cè)試變得尤為重要。目前釹鐵硼中稀土及其他元素的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有《XB/T 617.2-2014釹鐵硼合金化學(xué)分析方法 第2部分:十五個(gè)稀土元素量的測(cè)定》,《釹鐵硼合金化學(xué)分析方法第3部分:硼、鋁、銅、鈷、鎂、硅、鈣、釩、鉻、錳、鎳、鋅和鎵量的測(cè)定》。第一法為電感耦合等離子體發(fā)生光譜法(ICP-OES)。

但由于稀土元素的原子具有未充滿的4f電子層和4f電子被外層的5s5p電子屏蔽的特性,使得稀土原子具有有豐富的電子能級(jí)和長(zhǎng)壽命激發(fā)態(tài),能級(jí)躍遷通道多達(dá)20余萬(wàn)個(gè),可以產(chǎn)生多種多樣的輻射吸收和發(fā)射,有著極為豐富的光譜譜線。同時(shí)釹鐵硼中另一個(gè)主要組分鐵元素的譜線也是非常豐富的。ICP測(cè)試時(shí)的譜線干擾十分嚴(yán)重。如Sm靈敏線359.260nm同時(shí)受到Nd359.259nm及Fe359.267nm的干擾,無法用于分析。下圖為氧化釹的部分發(fā)射譜線及釹鐵硼樣品的部分發(fā)射譜線圖。可以看到樣品基體的光譜譜線極為豐富,如連綿不絕的群山,給分析帶來極大的干擾。

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要分辨如此龐大數(shù)量的元素譜線,儀器的光學(xué)分辨率是關(guān)鍵!否則,光譜譜線干擾或重疊會(huì)影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,甚至導(dǎo)致錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)結(jié)果,而造成檢測(cè)事故。但我們?cè)谠u(píng)估ICP-OES時(shí),通常只關(guān)注200nm處儀器的光學(xué)分辨率。而稀土分析時(shí),測(cè)試譜線基本分布在300-450nm,如XB/T 617.2-2014中推薦的分析譜線。因此,儀器在這段區(qū)間內(nèi)光學(xué)分辨率更加重要

影響一臺(tái)ICP-OES光學(xué)分辨率的因素主要有儀器使用的色散系統(tǒng),光學(xué)系統(tǒng)像差,檢測(cè)器的像素等。

中階梯光柵是現(xiàn)在商品化ICP-OES上使用廣的色散系統(tǒng)。這是一種高分辨率衍射光柵,刻線密度較低(如30-300線/mm),但它利用大衍射角度(通常 >45°)使光能量集中在高階次,通常幾十至幾百級(jí),通過高級(jí)次衍射實(shí)現(xiàn)高色散率。從而使儀器即滿足高光學(xué)分分辨的需求,又具有良好的靈敏度以及很寬的波長(zhǎng)測(cè)試范圍。

分辨率(R)公式:

但是需要注意的是,中階梯光柵中波長(zhǎng)(λ)越長(zhǎng),可用衍射級(jí)次(K)越低,如短波長(zhǎng)(如200nm)可能使用100級(jí)衍射,而長(zhǎng)波長(zhǎng)(如800nm)僅用25級(jí)衍射。中階梯光柵的這種特性,可能會(huì)導(dǎo)致儀器在長(zhǎng)波段處的光學(xué)分辨率下降。因此必須對(duì)長(zhǎng)波段譜線的光學(xué)分辨率進(jìn)一步優(yōu)化,才能保證儀器良好的性能。


總部位于世界光學(xué)之都的德國(guó)耶拿分析儀器有限公司,旗下產(chǎn)品高分辨電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

Plasma Quant 9100Elite,采用卡爾·蔡司原裝高性能棱鏡+中階梯光柵光學(xué)系統(tǒng),衍射角度達(dá)76°。儀器的全波長(zhǎng)范圍內(nèi)均保證極其優(yōu)異的光學(xué)分辨率(3pm@200nm,6pm@400nm),為業(yè)內(nèi)該項(xiàng)目上最佳性能。即使是光譜干擾極為嚴(yán)重的稀土檢測(cè),也可輕松應(yīng)對(duì)。下圖為Plasma Quant 9100Elite上氧化釹基體中的Sm、Y元素,釹鐵硼樣品中Sc和Gd元素,均可清楚分辨進(jìn)而準(zhǔn)確定量,將"稀土世界"看得清清楚楚。

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